金属表面处理剂AZN-730 碱性无氰锌镍电镀工艺ZDKJ

【简介】
AZN-730为碱性无氰锌镍电镀工艺，产生的镀层含12-15%的镍（以重量比），与相等厚度传统镀锌层相比，耐热抗腐蚀性能更佳；即使180°C 的高温处理也不影响优异的抗腐蚀性能。AZN-730工艺产生的镀层易于接受透明、彩色或黑色的钝化层或铬置换层。即使含镍量为12-13%，AZN-730也能电镀出金属分布优异的光亮镀层，起动性能**，在整个电流密度范围内获得均匀的合金镀层。铸铁也可直接电镀，*闪镀酸锌。AZN-730滚挂镀均适用，后续也可用钝化可获得高抗腐蚀性能；可额外使用ENSEAL封闭进一步加强抗腐蚀性能和/或获得特殊的表面性能。RoHS： AZN-730 满足 RoHS 要求，不含 Pb、Cd、Hg、Cr6+、 PBB和 PBDE。
【工艺性能及优点】
1.金属分布佳
2.低电流密度区覆盖良好
3.即使在低电流密度区，镍含量仍然稳定
4.合金镀层光亮，结晶细致
5.可操作温度范围为23-28°C
6.滚挂镀适用
7.尤其适用于高温处理后对抗蚀性能要求高的应用
【镀层的物理特性】
AZN-730镀层光亮，结晶细致，挂镀镀层晶体结构呈圆柱状；镀层的光亮程度取决于电镀参数。锌镍镀层可用于镀后成型加工。由于镍分布均匀、金属镀层分布佳以及**成分低，所以镀层在中性盐雾测试中抗腐 蚀性能非常好。依不同的金属厚度以及钝化方式，镀层的抗腐蚀性能在中性盐雾测试 中一般可达致400小时才出现白锈，**过1000小时才出现红锈。

【设备】
槽：槽体可使用聚或聚、或有衬里的钢槽。衬里可用聚、聚、Koroseal 或其他认可衬里。
管道：适合使用聚；不能使用PVC。
加热/冷却：操作温度在23-28°C;为产生稳定的合金成分必须使用加热/冷却系统保持温度在（土 1.5 °C)。加热/冷却管可用钛、钢、无铬不锈钢、镀镍的钢材（>40 um镍或化学镍）或 特氟隆制成。此外，建议配备冷冻设备，用冷冻结晶法处理电解过程产生的碳酸盐。
搅拌：挂镀时建议采用水平或三维机械搅拌。采用高压喷射（Eductor)系统中等程度搅拌也适 合，可使镀液成分均匀。若使用高压喷射系统，需要调校适当方向，避免直接射向工 件。若为滚镀应用，滚筒滚动通常已足够。建议使用适当的滚筒以得到良好的溶液接触。 滚桶的转动已产生足够的搅拌。一般滚动速度为5 - 8 rpm。特殊情况下，也可使用3 -5 rpm的低速或14 rpm的高速。必须选择适当滚桶让镀液有足够交换。使用于溶锌 槽的水泵必须每小时3次翻动。注意：新配槽的溶液对强烈搅拌非常敏感，需要特别注意。
过滤：需要连续过滤以除去微细颗粒。在所有应用中，建议每小时至少过滤两次。可使用聚 滤布或滤芯（网孔：< 30 um)。滤纸易溶解于高碱度溶液，品质需先进行测试才使用，否则不建议使用。可使用耐碱性的助滤剂。特别注意的是，过滤系统的不渗透性以免产生气泡。过滤过程所出现的细小珍珠气泡 会增加碳酸盐的形成。
溶锌槽：需要使用溶锌槽准备所需的锌。锌槽由聚或聚制成。锌篮必须由低碳钢、不 锈钢或涂有>40 um镍的低碳钢制成。尺寸：10%工作体积。注意：保持各槽 之间的良好循环是很重要。含锌丰富的溶液按所需量栗回操作槽
通风：需要良好通风以排除溶锌槽及电镀槽所产生的。气雾含强腐蚀性和有毒的气体。 阳极
AZN-730锌镍电镀工艺使用不溶解阳极。合适的阳极材料有镍阳极或镀镍钢阳极（>40 um镍或化学镍）。所有铜做的阳极棒必须镀镍以防止铜杂质造成漏镀。可选择使用镀镍的低碳钢的浸泡型阳极棒。由于含铬的不锈钢会 浸滤出六价铬，故不能用。挂镀时所使用的阳极表面面积必须小于阴极表面面积。
整流器：在整个操作范围，整流器必须能够提供波纹小于5%的电流。
【溶液浓度控制范围】
挂镀	较佳	范围
Zinc2+	8 g/L	5 - 10g/L
镍	约 1.2 g/L	0.7 - 1.8 g/L
	130 g/L	120 - 140 g/L
AZN-730 AP	0.8 ml/L	0.5 - 1.5 ml/L
镍（以 AZN-730 CN 的形式）	16 ml/L	**
AZN-730D	80 ml/L	70 - 100 ml/L
AZN-730L (可选择）	0.5 ml/L	0.5 - 1.5 ml/L

滚镀	较佳	范围
Zinc2+	10 g/L	7 - 12* g/L
镍	约 1.2 g/L	1.0- 2.0 g/L
	125 g/L	110 - 130 g/L
AZN-730AP	0.8 ml/L	0.5 - 1.5 ml/L
镍（以 AZN-730CN 的形式）	16 ml/L	**
AZN-730D	80 ml/L	60 - 120 ml/L
AZN-730L (可选择）	0.5 ml/L	0.5 - 1.5 ml/L
锌浓度可根据工件整体表面形状及生产线特征而调整。
获得所需合金成分的较佳镍浓度很大程度上取决于锌的含量、络合剂浓度以及整体的镀液成分；搅拌及温度亦影响合金镀层。因此，适当的镍浓度必须依具体生产情况而定并调整。使用已久的旧溶液必须确保镍浓度达2.5 g/L
操作锌浓度的建议：
挂镀:通常为7-9 g/L；对于复杂底材，也可使用6 - 8 g/L以增加覆盖力和深镀能力；对于简单工件，浓度为10 g/L也适合。
在启动挂镀时，应将锌浓度维持在5-7 g/L的范围内。
滚镀:通常为10-12 g/L；对于电镀中空的工件如管套时，建议浓度为8 - 11 g/L； 对于简单工件，浓度可达14 g/L。
络合剂AZN-730D的浓度主要取决于工作液中锌的浓度。通常，每1 g/L 锌需要约 10 mL/L 的 AZN-730D。
【操作条件】
整体溶液温差应维持在±1.5 °C。
工艺必须严格控制在建议参数范围内。
由于镀液会与空气中的反应形成碳酸，并会降低镀速。镀液中的Na2CO3 应维持在40 - 60 g/L，较高不能**过70 g/L。过多的碳酸盐应通过冷却溶液至1-4°C结晶清除。建议配备单独冷却装置的冷冻槽。每次约清除10% - 30%镀液的碳酸。 补充镍时形成的也随碳酸一起沉淀。
【开缸步骤】
较好使用溶锌槽溶解锌来准备开缸液。若使用氧化锌，必须先检查氧化锌的质量，因为市场上有些氧化锌不符合要求。
开缸前必须小心清洗管子和溶锌槽；新镀槽需要浸洗；计算材料时不要忘记溶锌槽的体积。
注意：建议在配制新溶液时，以低锌含量作起始，然后在生产初期慢慢增加锌浓度。 开槽 100 L AZN-730 需要以下物质：
1.加一半槽体积的市水于耐热的镀槽；
2.边搅拌边溶解所需量的；
3.注意产生过多的热！镀槽必须耐高温。
4.必须边搅拌边小量加入；固体不能在槽底沉淀。
5.溶液具有腐蚀性，会导致严重灼伤；若接触到，必须用大量清水冲
6.让溶液温度降低并泵进工作槽；也可选择使用液体溶液；
7.加市水至较终体积85%；检查温度（不能**过32°C)；分析检查的浓 度；按需要补充；
8.加入络合剂 AZN-730D： 60 mL/L (滚镀）或 70 mL/L (挂镀）
9.加入 AZN-730CN： 4 mL/L
10.将溶液泵进溶锌槽；溶解所需的锌后，按以下份量加入所需的其他添加剂：
11.AZN-730AP： 0.8 mL/L
12.AZN-730CN： 12 mL/L (滚镀）或 9 mL/L (挂镀）
13.AZN-730-Ni必须缓慢加入同时边搅拌，避免镍沉淀。
14.加水调整至较终体积并彻底混合均匀；开始过滤，冷却或加热。
15.分析后，调整Zn2+，Ni2+，NaOH和温度后，镀液即可使用。
注意：AZN-730镀液需要一段时间的电镀才能获得所需的电镀品质，因此建议在生产前先电解溶液至少3次，每次3小时（顺序：3小时@0.1 A/dm2，然后 3 小时@0.2 A/dm2；较后 3 小时@0.3 A/dm2)。
电解板或电解工件电镀3小时后，退镀再电镀。电镀次数越多就会导致粗糙的表面结构，消耗添加剂就越多。
电镀启动阶段的**物消耗呈上升趋势是正常的，可按需要添加至30 mL/L AZN-730D以调整至具体的操作范围。当镀液完全进入操作阶段，添 加的消耗就会趋于稳定。镀液停工期间，络合剂的浓度不会降低。
电镀顺序
前处理以阳极清洗作为较后步骤 ?水洗x 2 - 3次
用2 - 5 % v/v预浸（按需要稀释）
水洗
电镀 AZN-730
水洗x 2 - 3次；水洗槽较好配有空气搅拌 ?钝化前通常不需要活化工件
若需要，将工件预浸于0.1 - 1 % v/v的中（pH = 2)
也可使用相同浓度的酸 请参看相应钝化工艺说明书的活化建议 注意：活化不适用于锌镍电镀
钝化
水洗 x 2 - 3 次
封闭并进入以下程序 ?配有风刀的滴留区或吹散区
暖风干燥
维护
合金成本由AZN-730CN来控制。溶液中所需的镍浓度取决于溶液成分，特别是锌的含量和AZN-730D络合剂。所需的锌浓度必须根据不 同的应用来评估和调整。AZN-730CN 含镍 75 g/L。溶液中的镍浓度增加 100 mg/L，每 1,000 L 镀液需要补充 1.33 L AZN-730CN。
根据溶液成分和电流密度，整体的效率约为45 - 60%，挂镀的镀速约为0.25 - 0.35 um/min。碳酸盐浓度**过50 g/L会降低镀速，必须避免。
AZN-730补充剂通过镍的溶入、电镀和带出消耗，应通过定期 补充来维护。镀液的控制侯氏槽来进行（滚镀：1 A, 20 min, 25 °C；挂镀：1.5 A, 20 min, 25 °C)。
若工件的光亮度变低，则先分析锌、镍和的浓度并调整，大多数情况下都会 改善光亮度。
若光亮度仍得不到改善，可增加AZN-730D络合剂的浓度约5 - 10
mL/L。只有在采用以上步骤后仍未改善光亮度的情况下才补充AZN-730AP。
每10,000安培小时可补充：
AZN-730AP	        0.5 - 2 L
AZN-730D	        0 - 4 L
AZN-730CN	        9 - 12.5 L
实际的消耗率取决于具体的应用和要求，必须根据经验确定。AZN-730CN的消耗率差异较大，取决于实际的效率和镍的溶入。效率和所需量的 AZN-730CN的消耗关系如下表所示：

效率	11% Ni	12% Ni	13% Ni	14% Ni	15% Ni	16% Ni
40%	7.1	7.7	8.3	9.0	9.6	10.2
45%	8.0	8.7	9.4	10.1	10.8	11.5
50%	8.8	9.6	10.4	11.2	12.0	12.8
55%	9.7	10.6	11.5	12.3	13.2	14.1
60%	10.6	11.6	12.5	13.5	14.4	15.3
65%	11.5	12.5	13.6	14.6	15.6	16.6
建议选用自动加料；可混合添加AZN-730CN和AZN-730D，特殊的生产线可使用同一个泵加料。
通过侯氏槽控制镀液
镀液可使用带搅拌的267 mL侯氏槽来控制；加入溶液的高度：精确为5 cm；搅拌： 磁力搅拌棒ca 500 rpm (磁棒长25 mm，直径6 mm)；阳极：镍或镀镍钢阳极。
挂镀：1.5 A，15min
滚镀：1.0 A，20 min
温度：根据生产所使用的温度，一般为25 °C。 侯氏槽的示意图：

侯氏槽试片说明
如下图所示，侯氏槽试片在离底线2.5 cm标注两点。通过X光设备测试这两个点的金 属厚度和合金率。测试点的金属厚度可以用于对比MP1的MP2溶液性能。镀速取决 于溶液的老化程度、污染和溶液成本。合金率必须在规定范围内。可以通过侯氏测试 来调整溶液成分以适合当地需要。

测试点为：
—2.5 cm 和 7.5 cm
从高电流密度到低电流密度 —试片底端以上2.5 cm

操作指南
?由于碱性的无氰工艺清洁能力低，因此需要前处理，如用于弱酸镀锌工艺或光亮镍工艺。尽管AZN-730镀液不会侵蚀铁，掉落在槽底的工件必须定期清除，特别是硬焊工件。
?铜会污染溶液，铜阳极棒必须镀镍。
?温度太低会降低镀速，可能会降低镀层的延展性。
?温度太高会导致镀层暗哑特别是滚镀，因为滚筒的内部温度通常比溶液高。加热和冷 却系统以及良好的循环是必须的。
?镍的溶解以及AZN-730CN的消耗受以下因素影响：
?溶液中镍：锌离子的比率。镍浓度越高，镍含量也越高。锌浓度越高，镍含量会降低。
?温度过高会导致镍共沉积过多；由于效率会随着温度和镀速而提高，因此对 AZN-730CN 的需求也增加。
?低电流密度会导致稍高镍共沉积。镀液循环不良及/或搅拌不良会增加镍共沉积。
?光亮剂AZN-730AP浓度过高会增加镍的共沉积。
?碳酸盐含量过高会增加镍的共沉积，但主要是会降低效率和镀速。
?含量对锌沉积有影响，因此也影响镍共沉积的比率；浓度高提高镍的上镀。
?含量应在规定范围内维持较小的变化。
?有些情况下，特别是挂镀应用，低电流密度区的光亮度会偏低，此时按需要小量补充 (0.5 - 1 mL/L) AZN-730L；避免过量添加，否则会较烦。
注意：适用于挂镀的镀液，也适用于滚镀；但适用于滚镀的镀液很少适用于挂镀。 锌镍的滚镀应用受某些滚镀*有的因素的影响；工件进行钝化或镀铬时常出现问题； 特别是，滚镀的负载、转速、穿孔以及镀液的交换率对电镀结果产生非常大的影响。 小工件（如小于5 mm)或空心工件需要特别调整镀液。
特别注意的是，滚筒内的温度不要**镀液的温度，这样会导致错误的实验测试的结 果。良好溶液交换是较必须的。
金属退镀：每次电镀后，必须对挂具进行退镀，不要残留镍层在接触点；退镀是可用 不加抑制剂的1： 1；
钝化及后处理
AZN-730高抗腐蚀性能合金镀层可用钝化和/或其他后处理进一 步加强抗腐蚀效果；如*特配方的PERMA PASS钝化和ENSEAL封闭产品。请联系 中镀科技当地销售工程师以确定相应的钝化体系。
适当的水洗可达致更佳的合金电镀效果。电镀和钝化后的洗水质量非常重要；不能用 循环水；较好使用市水。
钝化前通常*活化；若需要，可使用0.1 - 0.2% v/v (pH = 2.0)的进行活化，也可用0.1 - 0.2% v/v的酸。不能用进行活化！
AZN-730锌镍合金镀层可进行各类钝化如透明、彩色（黄色）或
黑色钝化。钝化膜的颜色取决于合金成分和其他因素。通常，颜色与纯锌镀层获得的颜色不同。
特别声明
此说明书内所有提议或关于本公司产品的建议，是以本公司信赖的实验及资料为基础。因不能控制其他从业者的实际操作，故本公司不能保证及负责任何不良后果。此说明书内的所有资料也不能用为侵犯版权的证据。